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ued在线-液相色谱法测定中药莲子中黄曲霉毒素含量

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ued在线-液相色谱法测定中药莲子中黄曲霉毒素含量


  • ued在线-液相色谱法测定中药莲子中黄曲霉毒素含量

中药莲子中黄曲霉毒素应用案例

样品提取:

称取5g莲子样品(粉碎并过1mm分样筛)于50mL离心管中,加入20mL提取液(90%乙腈/水)混匀

超声提取30min放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

样品净化:

步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

步骤42mL净化提取液,氮吹至干,用1mL0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

图片1.png 

HPLC检测条件:

流动相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50v:v

等梯度洗脱条件:A68%B32%

色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

流速:1.0mL/min

柱温:40

进样量:50μL

荧光检测:激发波长:360nm;发射波长:440nm,光化学柱后衍生


实验结果:

1550882423370198.png 

黄曲霉毒素混标液相色谱图

(AFG1B1浓度为2ng/mLAFG2B2浓度为0.6ng/mL

 

 

 1550882431774175.png

莲子样品与莲子加标样品对比图

(AFG1B1加标浓度为4ng/gAFG2B2加标浓度为1.2ng/g)

 

 

莲子样品最低检出限、加标回收率与重复性

(AFG1B1加标浓度为4ng/gAFG2B2加标浓度为1.2ng/g)

黄曲霉毒素

最低检出限(ng/g

回收率(%

重复性RSDn=3,%

AFG2

0.1

80.8

3.07

AFG1

0.2

81.3

3.69

AFB2

0.1

74.2

2.99

AFB1

0.2

77.3

3.41




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