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ued在线-液相色谱法测定玉米面中玉米赤霉烯酮含量
玉米面中玉米赤霉烯酮应用案例
样品提取:
? 称取6g玉米面样品(粉碎并过1mm分样筛)于50mL离心管中,加入0.6g氯化钠和15mL提取液(90%乙腈-水溶液)混匀
? 超声提取30min,放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液
样品净化:
? 步骤1:向试管中加入5mL样品提取液
? 步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端
? 步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中
? 步骤4:取2mL净化提取液,氮吹至干,用0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析
HPLC检测条件:
? 流动相:乙腈-甲醇-水(46:8:46,体积比)
? 色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm)
? 流速:1.0mL/min
? 柱温:35℃
? 进样量:50μL
? 荧光检测:激发波长:274nm;发射波长:440nm
实验结果:
玉米赤霉烯酮液相色谱图
(ZON浓度为100ng/mL)
玉米面质控物样品液相色谱图
(ZON浓度为218.3ng/g)
玉米面样品Z低检出限、加标回收率与重复性
(ZON浓度为218.3ng/g)
玉米赤霉烯酮 | Z低检出限(ng/g) | 回收率(%) | 重复性RSD(n=3,%) |
ZON | 5.0 | 86.7 | 2.49 |
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