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药物中溶剂残留SPME-GC/MS分析
SPME探针货号:ZZ-SPME-06-s
分析条件:
样品:将5 ?g药粉溶解到10 ml硝酸水溶液中(pH1.5),加入50 ?l溶剂残留混标
萃取温度:50 ?C;萃取时间:预热10 min,萃取30 min;搅拌速度:600 rpm
解吸时间:2 min;解吸温度220 ?C(进样口220 ?C,不分流进样)
色谱柱:DB-624 30 m × 0.32 mm × 1 ?m
程序升温:40 ?C保持6 min,以5 ?C/min升温至100 ?C,以20 ?C/min升至220 ?C,保持1 min
MS条件:扫描范围30-300 m/z,离子源温度200 ?C
线性范围、线性相关系数、重复性、最低检出限、加标回收率
残留溶剂 | 线性范围 (mg/0.1g) | 线性相关系数 (r) | RSD (%,n=5) | 检测限 (mg/0.1g) | 回收率 (%) | 药典限度 (%) |
丙酮 | 0.005-1 | 0.9942 | 5.7 | 0.0006 | 95.4 | 0.5 |
二氯甲烷 | 0.001-0.2 | 0.9988 | 15.7 | 0.0001 | 97.1 | 0.06 |
乙酸乙酯 | 0.005-1 | 0.9885 | 8.7 | 0.00005 | 109.8 | 0.5 |
苯 | 0.0002-0.02 | 0.9635 | 12.0 | 0.000006 | 117.0 | 0.0002 |
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