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气相色谱柱的功能及安装的步骤

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气相色谱柱的功能及安装的步骤

发布日期:2021-09-09 编辑: 点击:

气相色谱柱在石油、化工、生化、医疗卫生、食品工业、环境保护等领域有广泛的应用。该方法不仅可用于定量和定性分析,而且可确定样品在固定相中的分布系数、活度系数、分子量、比表面积等物化常数。用来测定混合气体中各组分的分析和测定的仪器。


柱子首先用色谱柱分离混合物,然后用检测器依次检测所分离的成分。柱径为几毫米的柱子,内填满了固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。对应于固定相位的是流动相。移动相是指不与样品或固定相发生反应的气体,通常是氮或氢。所分析样品在柱顶注入流动相,而流动相与样品一起进入色谱柱,因此流动相也被称为载气。在分析时,载气以一定的速度连续流速通过色谱柱;而试样一次注入一次,每次注入一次就得出分析结果。根据热力学性质的不同,试样可以从色谱柱中分离出来。在固定相和样品中,各组分之间存在着不同的亲合性(这就是气固色谱的吸附力不同,而对气液分配色谱仪则是不同的)。载气与样品不断地穿过色谱柱,使亲合力大的组分在色谱柱中移动缓慢,这是因为亲合作用意味着固定相的力量较大。亲和力小,运动速度快。


由探测器发出的各成分的信号,在记录器上显示为单个峰,称为色谱峰。峰顶大值是定性分析的基础,峰覆盖的面积由相应成分的含量决定,故峰面积是定量的基础。混合样品注入之后,由记录器记录的曲线称为色谱图。通过色谱图分析,可获得定性和定量结果。


设置步骤:

一步检查气体过滤器、载气、进样垫片、衬管等,确保辅助气体及检测器的气体通畅有效。如先前制备的污样或活性较高的化合物,需对进样口衬管进行清洗或更换。

二步。将螺母和密封垫片装入色谱柱中,并将色谱柱的两端小心切割成平面。

三步:将色谱柱连接到进样口上色谱柱,到进样口中插入深度取决于所用GC仪器。适当和适当的插入可以确保测试结果的可重复性。一般情况下,色谱柱的入口应保持在进样口的中低部分,进样针穿过隔板完全插入进样口后,如果针尖和色谱柱的进口相差1-2cm,则是比较理想的情况。再用扳手旋紧1/4-1/2圈,确保安装密封性。由于安装不当,不但会导致设备泄漏,还可能对色谱柱造成**损坏。

四步接通载气时,色谱柱与进样口连接,通载气,调整柱头压力,获得适当的载气流速度。

(以上只是推荐的起始点设定,数值要根据实际载流速度而定。)向有己烷的样品瓶内插入色谱柱的出口端部,在通常情况下,大家能看到瓶内稳定、持续的气泡。如无气泡,请重新检查载气装置和流量控制器等是否正确安装,并检查整个气体通道是否有泄漏。当所有问题都解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,确保柱口不留任何溶剂,然后继续安装。

五步:将色谱柱连接到探测器上,它的安装方法和需要注意的事项,以及色谱柱和样品入口连接大致一样。若系统使用ECD或NPD等,则色谱柱应与检测器分离,当色谱柱老化时,则可使检测器快速稳定。

六步确定载气流量,然后检查色谱柱的安装注意:如果色谱柱未通入载气时加热色谱柱,将迅速且**性破坏色谱柱。

七步:在色谱柱的老化色谱柱安装及系统检漏工作完成之后,色谱柱便可被老化。


色谱柱上升到一个恒定的温度,通常是它的温度上限。在特定条件下,可以加热到*高的使用温度在10-20℃左右,但一定不要超过色谱柱温上限,否则很容易损坏色谱柱。达到老化温度后,记录并观察基线。基线在达到老化温度后5-10分钟内就应该继续升高,并持续30-90分钟。达到一定值后,便趋于稳定。若基线在2-3小时后不能稳定,或15-20分钟后仍没有明显的下降趋势,则系统设备可能出现泄漏或污染。遇有此类情况,应马上将柱温降低至40℃以下,尽快对系统进行检查并解决有关问题。若仍持续老化,不但色谱柱受损,而且始终无法保持正常稳定的基线。


气相色谱柱


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